土壤有机质测定方法(GB 9834-8 8)

(中华人民共和国农业部于1988年6月30日批准,1989年3月1日实施)

1主题内容和适用范围

本标准规定了土壤有机质测定方法的原理,程序和计算方法。

本标准适用于有机物含量低于15%的土壤的测定。

2测量原理

在电砂浴加热条件下,使用定量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤中的有机碳。残留的重铬酸钾用硫酸亚铁的标准溶液滴定,并使用二氧化硅作为添加剂。添加剂用于试剂空白校正,并根据氧化前后氧化剂质量的差异计算有机碳含量。 ,然后乘以系数1. 724,即土壤有机质含量。

3仪器和设备

3. 1分析天平:灵敏度0. 001g。

3. 2电动沙浴。

3. 3地面烧瓶:150mL,

3. 4简单的地面空气冷凝器:直径0. 9厘米,长度19厘米。

3. 5设置时钟。

3. 6自动调零滴定管:1 0. 00,2 5. 00mL。

3. 7个小型日光滴定架。

3. 8温度计:200〜300℃。

3. 9铜丝网:孔径0. 25毫米。

3. 10瓷臼。

4种试剂

除非另有说明,否则所有使用的试剂均为分析纯。

4. 1重铬酸钾(GB 642-7 7)。

4. 2硫酸(GB 625-7 7)。

4. 3硫酸亚铁(GB 664-7 7)。

4. 4硫酸银(HG 3-945-7 6):磨成粉末。

4. 5二氧化硅(Q / HG 22-562-7 6):粉末形式。

4. 6邻菲咯啉指示剂:称量邻菲咯啉1. 4908并将其溶于100mL含有0. 700g硫酸亚铁(4. 3)的水溶液中。亚博app ,应将其密封并保存在棕色瓶中,以备后用。

4. 7 0. 4mol / L重铬酸钾-硫酸溶液:称取23g重铬酸钾(4. 1) 3 9.,将其溶于600〜800mL蒸馏水中有机质的测定,等到完成后,加水稀释至1升,将溶液转移至3升大烧杯中;再取1升相对密度为1. 84(4. 2)的浓硫酸,将其缓慢倒入重铬酸钾水溶液,不断搅拌为了防止溶液迅速升温,在加入约100mL硫酸后停止一会儿,然后将大烧杯放入装有冷水的盆中冷却,然后再添加一部分硫酸当溶液温度下降到手不热的程度时。

4. 8重铬酸钾标准溶液:称取807g优质纯重铬酸钾(4. 1) 9. 807g在130°C干燥1. 5h,首先将其少量溶解的水,然后转移到一个1L的容量瓶中,加水使体积恒定,该溶液的浓度为c(1 / 6K2Cr2O 7) = 0. 2000mol / L。

4. 9硫酸亚铁标准溶液;称出56g硫酸亚铁(4. 3),将其溶于600〜800mL水中,加入浓硫酸(4. 2) 20mL,搅拌均匀有机质的测定五大联赛下注 ,加水稀释至1L,必要时过滤) ,然后储存在棕色瓶中。该溶液很容易被空气氧化,因此使用时必须每天校准一次准确的浓度。

硫酸亚铁标准溶液的校准方法如下:

拿起20mL重铬酸钾标准溶液(4. 8)河南快3 ,放入150mL锥形瓶中,加入浓硫酸(4. 2) 3mL和邻菲咯啉指示剂(4. 6) 3〜5滴,用硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁溶液的消耗量计算出硫酸亚铁标准溶液的浓度c2。

式中,C2为硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol / L;

C1-重铬酸钾标准溶液的浓度,mol / L;

V1-重铬酸钾标准溶液的体积,mL;

V2-滴定过程中消耗的硫酸亚铁溶液量,mL。

5个样品的选择和准备

5. 1选择一个代表性的风干土壤样品,使用镊子去除植物根和叶等有机残留物,然后使用木棍将土壤压碎并使其通过1毫米的筛子。充分混合后,从其中取出10-20g样品,细磨,然后将所有0. 25mm筛子通过,然后将其放入研磨瓶中博亚体育 ,以备后用。

5. 2对于新收获的稻田土壤或长时间处于水爆条件下的土壤,必须将其干燥并压碎,然后铺成薄层,每天翻土一次,并暴露于空气大约要磨一个星期。

6个测量步骤

6. 1根据表1中有机物含量,称量制备的风干样品0. 05〜0. 5g,精确到0. 0001g。放入150mL锥形瓶中,加入1g硫酸银粉末(4. 4) 0.,然后使用自动调零滴定管(3. 6),准确添加0. 4mol / L重铬酸钾) -硫酸溶液(4. 7) 10mL摇匀。

表1不同土壤有机质含量的称量量

6. 2将装有样品的三角瓶放入一个简单的空气冷凝器(3. 4),然后将已预热到200〜230℃的电替换掉

有机质的测定

图片1消化装置

1个简单的空气冷凝器; 2个三角烧瓶; 3电沙浴

加热砂浴(3. 2)(见图1))。当第一滴冷凝水从简单空气冷凝器的下端滴下时,开始计时并消化5分钟±0. 5分钟。

6. 3消解完成后,从电砂浴中取出三角烧瓶,冷却一会儿,用水冲洗冷凝器管的内壁以及底部和外部壁,以使洗涤液流入原来的三角烧瓶中,烧瓶中的溶液总量应控制在60〜80mL,加入3〜5滴邻菲咯啉指示剂(4. 6),使用硫酸亚铁标准液溶液(4. 9)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的颜色变化过程是从橙黄色到蓝绿色,然后到棕红色,即终点。如果样品滴定使用小于用于空白校准的硫酸亚铁标准溶液的毫升数。1/3,减少土壤称量并重新确定。

6. 4对于每一批样品,必须同时进行2至3次空白校准。取0. 500g二氧化硅粉(4. 5))代替样品。其他步骤与样品测量相同,取平均值。

7个结果计算

7. 1土壤有机质含量X(以旱土计算),由公式(2):

公式中X-土壤有机物含量,%;

Vo-空白滴定过程中消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;

V-测量样品时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;

c2-硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol / L;

0. 003-1/4个碳原子的摩尔质量,g / mol;

1. 724-系数从有机碳转换为有机质;

m-干燥样品的质量,克。

平行测定的结果表示为算术平均值,保留了三个有效数字。

7. 2允许差异:当土壤有机质含量小于1%时,平行测定结果之间的差异应不超过0. 05%;当含量为1%至4%时,不得超过0. 10%;当含量为4%〜7%时,不得超过0. 30%;含量超过10%时,不得超过0. 50%。

[关键词]重铬酸钾,硫酸亚铁,二氧化硅,硫酸银,邻菲咯啉

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